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明膠(gelatin)是一種大分子的親水膠體,是膠原部分水解后的產物。按其性能和用途可分為照相明膠、食用明膠和工業(yè)明膠。明膠的凝固點通常在25-35℃之間,但具體凝固點會受到明膠類型、濃度以及外界條件如溫度、濕度等多種因素的影響。明膠的凝固點是指明膠溶液轉變?yōu)槟z狀態(tài)的溫度,在明膠的應用中非常重要。例如,在食品工業(yè)中,通過控制明膠的凝固點,可以制作出口感和質地更佳的產品;在醫(yī)藥領域,掌握明膠的凝固點有助于確保膠囊的質量和穩(wěn)定性。
明膠溶液是明膠使用過程中一種常用狀態(tài),其粘度、粘性模量和彈性模量對于其應用過程非常重要。
在這個應用報告中,使用丹東百特公司出品的BeNano 180 Zeta納米粒度及Zeta電位儀檢測了不同溫度下的明膠溶液,通過微流變技術得到了溶液的粘彈性信息。

原理
動態(tài)光散射微流變中加入粒徑范圍在0.3–2.0μm的膠體顆粒作為示蹤粒子。這些示蹤粒子的運動方式反映了周圍環(huán)境的流變學性質。對于純粘性流體樣品(牛頓流體),示蹤粒子在整個樣品環(huán)境中自由擴散,顆粒的均方位移隨時間線性增加。

其中D為顆粒的擴散系數(shù),通過代入標準Stokes-Einstein方程:

其中R(h)是示蹤粒子的半徑,便可以得到MSD與粘度之間的關系:

通過方程即可得到牛頓流體的粘度??。然而在一些體系中還包含彈性成分,對于體系,我們用廣義Stokes-Einstein方程進行描述:

這個方程可以通過計算依賴于頻率的彈性/存儲模量G’和粘性/損耗模量G”, 并可以計算復數(shù)粘度

以及蠕變柔量

設備
采用丹東百特BeNano 180 Zeta納米粒度及Zeta電位儀。儀器使用波長671nm,功率50mW激光器作為光源,設置在173°的APD檢測器進行散射光信號采集。采用單模光纖進行信號傳導,以最大程度地提高信噪比。
BeNano采用納秒級別高速相關器,為小顆粒的快速衰減相關曲線提供充足的短期相關計算范圍。

樣品制備和測試條件
我們使用純凈水配置了低濃度明膠溶液,溶液外觀透明,pH在7附近。明膠等電點在pH=4.0-4.5之間,在高于等電點環(huán)境下明膠攜帶負電。在溶液中加入攜帶負電荷的400nm 聚苯乙烯球作為示蹤粒子。由于示蹤粒子和明膠均攜帶負電,所以之間基本沒有靜電吸附作用。
通過BeNano內置的溫度控制系統(tǒng)將測試溫度控制為10℃、20℃、40℃和80℃,并在此溫度下進行了動態(tài)光散射微流變測試。
測試結果和討論
通過樣品的原始散射光信號,我們得到這些樣品的相關曲線:

圖1. 不同溫度下明膠溶液的相關曲線

圖2. 不同溫度下明膠溶液的MSD曲線

圖3. 不同溫度下明膠溶液的粘彈性模量曲線

圖4. 不同溫度下明膠溶液的復數(shù)粘度曲線

圖5. 870rad/s頻率下明膠溶液的復數(shù)粘度隨溫度變化曲線
通過圖1可以看出,隨著明膠溶液溫度降低,相關曲線的衰減時間增加,這表明明膠溶液溫度越低,示蹤粒子的運動速度越慢,這是由于溶液的粘度隨著濃度上升而上升。同樣,通過圖2的MSD曲線可以看出,在同樣的時間下,溫度越低,MSD值越小,示蹤粒子速度越慢。
通過圖3粘彈性模量曲線可以看出,在10-80℃范圍內,溶液均顯示出較強的粘性模量,且粘彈性模量隨著溫度降低而升高。
圖4中復數(shù)粘度隨頻率的曲線可以看出,在相對較低的頻率下,復數(shù)粘度基本不隨頻率改變而改變,而在相對較高頻率下,復數(shù)粘度呈現(xiàn)一定下降趨勢,展示出了弱剪切變稀的性質。不同溫度下復數(shù)粘度隨溫度升高而降低。
在圖4復數(shù)粘度對溫度的曲線中,取頻率為870rad/s的復數(shù)粘度對溫度作圖,結果展示在圖5中。從圖中可以看出,隨溫度升高粘度迅速降低,且轉變點與文獻中報道的25-35℃之間吻合度較好。
結論
從檢測結果中,我們可以看到BeNano 的微觀流變學檢測能力。通過微流變測試,在一個短時間測試過程中可以得到樣品較高頻率下的流變學參數(shù),包括均方位移、復數(shù)粘度、粘彈性模量等等,為表征液體的流變學特性提供了有力工具。
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